气相色谱柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的*优性能和*长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。
性能下降的原因:
柱断裂
GC柱的维护只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损,熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却,柱箱风扇导致的振动,以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下,裂缝将会出现,直到发生断裂。注意:大口径的色谱柱(内径为0.45-0.53mm)更易于断裂。
避免断裂不要让色谱柱接触尖锐的边角。比如:柱架和标签、GC柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品,以避免划痕和破损。
避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。恢复若一根断裂的色谱柱已经被加热,很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱(无载气通过的一段),从柱端切割掉6英寸,再进行安装。若断裂的柱子未被加热,采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。
对于一根柱子,连接头不能超过2-3个。超过色谱柱*高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分离度下降)。预防不要超过的柱温上限。 --等温上限:柱子能够无限期承受的温度。
--程序升温限:*高柱温;色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。将GC*高柱箱温度设定为柱子的温度上限或略高几度。若柱箱中两根色谱柱,则确保将*高柱箱温度设定为柱温上限*低的色谱柱的温度上限值。恢复将色谱柱从检测器上拆开。在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。从柱端截去10-15厘米。将柱子重新安装于检测器上,按正常条件老化。
●注意:热损坏是不可逆的。色谱柱通常不能恢复至初始性能;但是,色谱柱仍然可用。热损坏之后,色谱柱的寿命将缩短。