顶空—毛细管柱气相色谱法测定马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法

残留溶剂系指在原料或者是辅料的生产过程中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能*去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏的残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯等溶剂。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：4中成分在10min内完成检测并具有很好的分离效果，在精密度的实验中四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测残留溶剂的含量。

二、实验原理：

将待测水样置于全自动顶空进样器中密封的顶空瓶中，在一定温度下经过30分钟的平衡，马来酸氯苯那敏残留溶剂逸出至上部空间，并达到气液动态平衡。此时残留溶剂在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中残留溶剂浓度的测定，可计算出马来酸氯苯那敏残留溶剂的含量。

三、试剂和材料：

载气：高纯氮（99.999%）

燃气：纯氢，（>99.99%）

助燃气：空气，经净化管净化。

配置标准样品时使用的试剂和材料

二甲基甲酰胺（分析纯）

化学试剂：四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯，均为分析纯。

四、实验仪器：

GC9890气相色谱仪 ；氢火焰离子化检测器（FID）； HS-9型顶空进样器 ，电子天平（精度0.0001g）；顶空瓶（配套硅橡胶垫和顶空瓶盖及封口钳）。

五、实验条件

1、气相色谱仪条件：

进样口温度：200℃；     检测器温度：250℃；    柱温：40℃；   

柱前压：0.1MPa；        分流比：10：1         色谱柱： SE-54（30m*0.53mm*1um）

2、顶空进样器实验条件

样品炉温度：90℃；      传输管路温度：140℃； 顶空时间：50s；

进样时间：10s；         清洗时间：1min；      样品瓶体积：20ml；

样品体积：1ml           平衡时间60min        进样方法：平衡法

六、实验方法

（参照《中国药典》（2010）马来酸氯苯那敏残留溶剂分析步骤）